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高效杀菌剂丙环唑合成新方法及新工艺

项目简介

目前丙环唑的合成路线主要有两条,即先卤化后环合工艺、先缩合后环合工艺,前种工艺是合成并环唑的主要工艺,所用原料均已国产化,氯化的合成收率和质量均差,所以一般均以溴化工艺。该工艺路线短,对生产设备要求不太苛刻,反应操作比较容易控制,投资小、见效快;选择适当的催化剂,工艺收率较稳定,三步总收率可达70%左右;生产过程中三废量少,且容易处理,是一条可借鉴的工艺路线。后种的特点是缩合反应酮的溴活性高可能缩合的收率较高,但过早的引入不稳定的咪唑环使环合的收率可能降低。

本项目选择较为合理的先溴化后环合的工艺路线,将合成路线如下设计:以乙酰氯为原料,经选酰氯与间二氯苯傅克酰化反应得2,4 -二氯苯乙酮,再经溴化环合,缩合得丙环唑。

技术特点

间二氯苯的傅克酰化反应有现成的工艺条件,收率可达90%2,4-二氯苯乙酮的溴化反应选择性较高,收率也可达90%。经对其中的环合条件和缩合进行工艺优化,环合采用对甲苯磺酸和原甲酸三甲酯复合催化剂,以提高较贵的1,2-戊二醇的利用率和提高环合的收率到90%以上。在缩合工艺中,加入相转移催化剂,以提高环合的收率和最终产品的质量。丙环唑的收率达到国内最高,成本最低,含量93-95%

生产条件及市场预测

以年生产150吨丙环唑的规模计算,需要厂房、设备及人力资源投资200万元,具备一般精细化学品生产的设备条件即可。

   丙环唑化学名称:1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1H-1,2,4-三唑,是由先正达(原诺华)公司开发的新型三唑类内吸性杀菌剂,现已在美、英、德、日、澳和中国(1987年在我国获准登记)等国家和地区获登记,其原药生产规模约2000/年。产品名称又称敌力脱、BannerRadar(Icl)oesmelTilt等,属高效、低毒、广谱、内吸杀菌剂。我国每年都有一定量的进口,预计不久我国每年需丙环唑原药将达到1000吨左右,市场前景十分诱人。在我国,丙环唑的应用开发起步于90年代后期,目前进入中试工业化生产阶段,主要生产单位有浙江禾本农药化学有限公司、温州龙湾农药厂、广东捷利化工有限公司、张家港市七州农药公司、安徽丰登农化公司等。工业化生产均为中试规模,生产能力为50~100ta,与原诺华现生产能力约为2000ta差距很大。

 

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