本发明涉及一种负载贵金属的大尺寸聚脲多孔微球的制备方法。以含有稳定剂的水溶液为水相，以二异氰酸酯化合物和贵金属前驱体的混合物为油相，将油相通过针头以恒定速率加入到载有流动水相的管道中进行界面聚合制备负载贵金属的大尺寸聚脲多孔微球，可通过简单变化两相的流速、针头的孔径、反应温度及稳定剂的用量等条件调节所得复合微球的粒径及孔结构。本方法工艺步骤简单，体系成分单一，反应耗时短，可连续化操作，微球易分离且成本较低，有利于此类微球的规模化生产及其在化学催化等领域的应用。