本发明公开了一种Co3O4 NP/CD/Co‑MOF复合材料的制备方法以及基于该复合材料电催化的应用，属于纳米催化、纳米材料等技术领域。其主要步骤是以硝酸钴、葡萄糖、三乙烯二胺和对苯二甲酸室温反应制得Co‑MOF/葡萄糖片状微晶；将该微晶在微波辐射下，氧化‑热解，制得半导体Co3O4纳米粒子和碳点CD共掺杂的Co‑MOF复合材料，即Co3O4 NP/CD/Co‑MOF复合材料。该复合材料的制备所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。该催化剂用于该用于电催化固氮成氨，具有良好的电化学活性。