本发明主要介绍一种核壳结构NiO/Au/Fe2O3纳米复合材料的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以氢氧化钠和氯化铁为原料，采用沉淀法进行老化后制备出立方体Fe2O3，然后利用氨基酸一步合成法在其表面负载金纳米颗粒，制备出Au/Fe2O3复合材料；进一步以氨水和正硅酸四乙酯为原料，利用Stober法，在Au/Fe2O3复合材料上包覆SiO2壳层；继而以硝酸镍、六次甲基四胺和柠檬酸钠为原料，水浴加热、煅烧后得到核壳结构NiO/SiO2/Au/Fe2O3纳米复合材料；最后用氢氟酸去除SiO2，即得核壳结构NiO/Au/Fe2O3纳米复合材料。本发明所讲述的核壳结构NiO/Au/Fe2O3纳米复合材料制备方法工艺简单，产率高，成本比较低，得到的纳米材料具有较小的晶粒尺寸。可用于光催化及气敏传感等领域。