本发明涉及一种聚二乙烯苯微球的制备方法。该方法采用溶剂热和沉淀聚合法结合制得单分散聚二乙烯苯微球，将二乙烯苯单体与引发剂一起加入到溶剂中混匀，置于不锈钢反应釜中，通入氮气除氧后，密封；于油浴中升温聚合，反应温度控制在85℃-200℃，反应时间1-15小时，所得产物经溶剂洗涤、离心沉淀，干燥，得到单分散聚二乙烯苯微球；本发明的制备方法简单可靠，反应迅速，耗时短，单体投入量大, 产率高。