本发明公开了固相微萃取纤维的一种制备方法，特别涉及采用化学镀技术，制备银-碳纳米材料复合涂层功能化金属丝的固相微萃取纤维。本发明先将碳纳米材料进行巯基化修饰，再在化学镀银过程中加入巯基化碳纳米材料，在金属丝表面沉积形成复合涂层，获得银-碳纳米材料复合涂层的金属丝固相微萃取纤维。本发明所制备的固相微萃取纤维具有优良的萃取性能、高的机械强度和稳定性，具有很好的应用潜力。