本发明涉及一种多角PtCoFe合金纳米颗粒及其制备方法。本发明以氯铂酸，氯化钴和三氯化铁为原料，以PVP为还原剂和保护剂，加入特定含量的CTAB和NaBr，在氢气还原气氛下制备得到选择性较高的多角形貌PtCoFe合金纳米粒子，制备方法绿色清洁。获得的多角PtCoFe合金纳米粒子台阶原子多，活性位密度高，具有广泛的应用前景。