本发明公开了一种铝基非晶复合粉末，包括铝、镍、钇、碳四种元素，各元素在铝基非晶复合粉末中的原子百分比为：铝86-89.8%，镍5-7%，钇5-7%，碳0.2-0.5%。本发明还公开了该非晶粉末的机械合金化制备方法及以该非晶粉末采用粉末固结成形法得到的铝基大块非晶合金。本发明由于掺杂了高热稳定性材料的碳元素材料，并通过合理的成分配比，非晶合金的热稳定性得到空前的提高，玻璃转变温度和初始晶化温度分别调升至945K和1063K，提升效果显著。制备方法工艺简单，成本低廉，制备大块非晶合金可保证块体非晶的性能，为将来铝基非晶的工业化生产提供可靠的工艺参数。