本发明涉及基于ZnxBi2S3+x敏化NiTiO3自供能葡萄糖检测光电化学传感器的制备方法。本发明采用连续离子层吸附方式将ZnxBi2S3+x成功原位修饰到NiTiO3表面，弥补了NiTiO3对可见光利用效率低的不足，同时，匹配的带隙结构及优良的敏化作用，使得光电转化效率大大提高，获得了很好的光电响应。葡萄糖氧化酶修饰于电极之上，催化电解质溶液中待检测的葡萄糖，产生葡萄糖酸和过氧化氢，后者作为电子供体，与ZnxBi2S3+x产生的光生空穴结合，很好地阻碍了光生电子‑空穴的复合，进一步促进了光生电子的转移和传递，提高了光电信号和所制备的传感器的灵敏度。通过催化不同浓度的葡萄糖，产生不同程度的光电响应，实现了对葡萄糖的检测，其检测限为0.35μM。