鉴于人们对氨的大量需求以及哈伯‑博施法苛刻的反应条件、低转化率使氨的简易制备成为当今世界发展的重大难题。因此，常温、常压下电催化氮气饱和的电解液实现氮还原制氨的研究备受关注。本发明提供了一种纳米片状铁掺杂磷化镍纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先，在反应溶液中加入特定比例的铁源、镍源试剂，加热反应得到铁镍前驱物纳米粉体；然后，将铁镍前驱物纳米粉体置于特定氮气流速的管式炉中进行磷化反应，最终得到纳米片状铁掺杂磷化镍纳米粉体。纳米片状铁掺杂磷化镍纳米粉体在电催化氮还原(NRR)领域表现出优异的催化活性，‑0.3 V(相对标准氢电极)下氨产率高达到70.6µg h–1 mg–1cat.，法拉第效率达到6.5%。