本发明涉及一种CdS敏化TiO2环境雌激素光电化学传感器制备方法与应用，该方法利用TiO2作为抗原捕获基底材料，采用直接滴加Na2S的方法，在Cd2+功能化的TiP纳米材料作为标记物修饰电极的表面原位生成CdS光电活性材料，通过可见光波长的LED灯照射CdS转化成光电流信号。基底材料TiO2与CdS能带匹配度良好，能进一步提高CdS的光电流转换信号，从而制备超灵敏检测雌二醇，雌三醇，己烯雌酚，双酚A，壬基酚，雌酮等多种环境污染物的竞争型光电化学免疫传感器。