本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用溶胶凝胶法精细合成三元单斜结构ZnZrNb2O8微波介质陶瓷方法。本发明技术方案为：利用溶胶凝胶法精细合成三元单斜结构ZnZrNb2O8微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：1)配制Zn与Zr离子的柠檬酸水溶液；2)配制Nb离子的柠檬酸水溶液；3)三元ZnZrNb2O8纳米前驱体的合成及介质陶瓷制备。具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度(约30nm)并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，较传统固相法能显著降低烧结温度100-200℃，实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，有望满足LTCC应用需求。