本发明涉及一种电化学免疫传感器、其制备方法和应用。本发明首次将金属纳米粒子-介孔材料复合物(Pd杂化SBA-15)引入到人绒毛膜促进腺激素(hCG)的电化学免疫传感器的制备当中：磺酸化石墨烯及硫堇的复合物滴涂到玻碳电极表面，形成具有高表面能和良好氧化还原活性的复合膜。硫堇作为电子媒介体，以戊二醛做交联剂共价键合带氨基的Pd杂化SBA-15介孔材料，制备了基于Pd杂化SBA-15的hCG电化学免疫传感器，在最佳条件下绘制了工作曲线并实现了血清样品中hCG的测定。本发明的电化学免疫传感器在检测hCG中表现出灵敏度高、重现性好、操作简便、快速的优点，为其它肿瘤标志物的检测提供了一条新的途径。