本发明公开了一种聚吖啶黄-镍复合修饰电极的制备方法，包括以下步骤：(1)电极的活化；(2)制备聚吖啶黄修饰电极：活化后的电极，置于pH＝6的1.0×10-3mol/L吖啶黄磷酸缓冲溶液中，在-1.0～1.7V电位范围内循环伏安聚合7圈，扫描速率为100mV/s，制得聚吖啶黄膜修饰电极；(3)制备聚吖啶黄-镍复合修饰电极：将聚吖啶黄修饰电极在0.1mol/L的硫酸镍溶液中在-0.2～0.8V的范围内以20mV/s的速率扫描10分钟，得到聚吖啶黄-镍复合修饰电极；将聚吖啶黄-镍复合修饰电极放入pH＝6.0的磷酸缓冲溶液中，进行循环伏安法扫描，在0.15V左右出现一氧化峰，改善了电极的电化学活性。
