本发明公开了一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法，步骤为：将铁盐、碳酸氢钠、有机胺加入到有机溶剂中，搅拌得到透明溶液；将溶液进行热处理，离心分离、洗涤，得铁氧化物颗粒。所述颗粒包括三氧化二铁和四氧化三铁颗粒，颗粒直径为10~600nm，形貌为实心、介孔或中空的球形。本发明制备过程简单、产量高、产物尺寸分布窄、饱和磁场强度高，通过简单控制反应条件可以得到不同尺寸、形貌、组成的铁氧化物颗粒，对铁氧化物颗粒球的制备及应用具有重要意义。