本发明公开了一种自支撑MOF纳米阵列复合催化剂的制备方法以及基于该催化剂用于电催化室温氮气还原的应用，属于催化技术、纳米复合材料技术领域。其主要步骤是将高氯酸铜溶液和配体溶液混合，制得电沉积Cu(Ⅱ)‑sala的前体溶液；在三电极体系中，采用恒电位电沉积工艺，制得铜网负载Cu(Ⅱ)‑sala的纳米材料；将Cu(Ⅱ)‑sala纳米材料与澄清的硝酸钴溶液混合浸渍，水洗后，置于250 W微波炉中活化，得到自支撑MOF纳米阵列复合催化剂；将该催化剂用于电催化室温氮气还原的应用，该催化剂制备工艺简单，能耗小，污染小，有良好的工业前景。
