本发明属于无机材料的制备领域,具体涉及一种可控的二维层状TiO2@Ti3C2电极材料及其制备方法。该方法的具体步骤为:将氢氟酸和强氧化剂按一定比例混合,在冰水浴中搅拌并缓慢加入Ti3SiC2,待搅拌一段时间后撤除冰水浴,在一定温度下继续搅拌,经过洗涤干燥得到Ti3C2材料;将上述得到的Ti3C2材料置于反应釜中,水热之后,再经过洗涤干燥即可得到TiO2@Ti3C2电极材料。该方法制备得到的TiO2@Ti3C2电极材料具有二维层状结构,比表面积高,且可以通过控制油浴的温度和时间来控制刻蚀程度。本发明制备方法简单、易于操作、方便控制、重复性好。