本发明公开了一种g‑C3N4晶相/非晶相同质结及其制备方法和应用，这种同质结是指在同一片石墨相C3N4上晶相非晶相交替分布，形成同质结，其制备方法为：将含氮有机前驱体进行第一次热缩聚，所得块状石墨相氮化碳研磨成粉，超声减薄和分散，得到粉末，将粉末进行第二次热缩聚，得产品。本发明简单易行，价格低廉，重复性好，对于层状类石墨烯半导体材料的合成极具启发意义。本发明所得同质结的晶相和非晶相部分比例可调，与传统的形貌相比具有更高的催化活性，有利于电子‑空穴对的高效分离提高反应活性；与种子生长法制备的同质结比其合成工艺简单，在可见光光催化降解方面，其较为优异的光催化性质也是普通片状氮化碳所不能企及的。
