本发明提供了一种硼化镍基析氧催化剂的制备方法，其包括如下步骤：将用于集流基底的镍网在稀盐酸中浸泡除去氧化层后，再依次用乙醇和二次蒸馏水进行超声清洗，在真空条件下干燥，备用；分别配制硝酸钴水溶液和硼氢化钠的氢氧化钠溶液，并分别除去所述硝酸钴水溶液和硼氢化钠的氢氧化钠溶液中的溶解氧后，备用；将所述镍网在硝酸钴水溶液和硼氢化钠的氢氧化钠溶液中依次浸泡，以在硝酸钴水溶液和硼氢化钠的氢氧化钠溶液中各浸泡一次为一个循环，重复所述循环若干次，在镍网表面生成硼化钴纳米层，干燥得到所述硼化镍基析氧催化剂。本发明具有如下的有益效果：与常规方法中先合成硼化物粉末再将其溶液滴涂于集流基底上相比，具有更高的电化学稳定性和活性。
