本发明提供了一种具有缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体的制备方法及电催化应用。首先，制备铁、钴反应液，加热合成无定形钴铁氧体纳米粉体；然后溶剂热法进行硫化反应制得钴掺杂二硫化铁花状纳米粉体；最后，在惰性气体保护下退火处理，得到有缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体。有缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体应用到电催化产氧反应(OER)具有优异的催化性能，过电位低至0.270 V(相对标准氢电极)，塔菲尔斜率低至40 mV/dec。