本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种TiO2‑Ti3C2‑CoSx纳米晶体光催化剂及其制备方法,以ZIF‑67为模板,采用高导电性物质作为电荷传输桥梁,利用溶剂热技术一步法制备出具有约束纳米晶体尺寸的TiO2‑Ti3C2‑CoSx异质结构。本发明所述的ZIF‑67衍生的CoSx和Ti3C2的共同负载提高了TiO2中光生载流子对的传输和利用效率,同时解决了TiO2在高温下易团聚的问题,并克服了其光催化制氢性能较弱的缺点。此外,本发明反应条件温和、材料成本低廉,操作简单,对设备要求低,为设计和制备高效、绿色的光催化剂提供了理论指导和技术支持。