本发明公开了一种三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸的制备方法，该方法首先通过原位生长法在纸基底上包覆石墨烯纳米层，获得石墨烯纸，然后通过两步水热法在石墨烯纸上生长具有分层结构的氧化锌纳米棒‑氧化锌纳米颗粒，最后获得三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸。基于石墨烯的良好导电性和氧化锌独特的棒状结构，该复合纳米纸可以有效地加速电荷的转移，极大地提高光电转换效率。这种分层结构的氧化锌纳米棒‑氧化锌纳米颗粒具有较大的表面积，有利于功能化纳米材料和负载信号分子，可以广泛地应用于光电化学传感领域。