本发明公开了一种二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法,其特征在于,首先,在纤维素酶的作用下将丝瓜络粉溶解在1‑乙基‑3甲基咪唑硫氢酸盐中,添加纳米铁酸铋,制备得到多孔磁性丝瓜络复合微球;然后,多孔磁性丝瓜络复合微球表面氨基化得到氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球;最后,在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:60~68%,氢氧化钠:4~8%,二巯基丁二酸:10~15%,搅拌溶解,氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球:15~20%,于70±2℃恒温、反应1h,固液分离,干燥,得到二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球。该吸附剂对钴和镍具有很高的吸附容量,既成本低又绿色环保,又具有磁性,机械强度高,可反复使用10次以上,吸附剂容易分离。