本发明公开了一种MOF@MOF纳米纤维复合催化剂的制备方法以及基于该催化剂用于催化室温氮气还原成氨的应用，属于电催化技术、纳米复合材料技术领域。其主要步骤是先用间苯三甲酸配体溶液、硝酸钴溶液和碳酸钠溶液室温混合均匀，制得Co3(BTC)2·12H2O纳米纤维材料；将Co3(BTC)2纳米纤维材料与醋酸铜‑对苯二甲酸‑三乙烯二胺的混合液共混，得到Co3(BTC)2·12H2O纳米纤维外延生长[Cu2(BDC)2(dabco)]DMF.3H2O的复合材料；将该复合材料置于250 W微波炉中活化3 min，得到MOF@MOF纳米纤维复合催化剂；将该催化剂用于催化室温氮气还原成氨的应用，该催化剂的制备所用成本低，工艺简单，耗时短，有很好的工业前景。
