本发明公开了一种有机杂化二氧化硅气凝胶的制备方法，特别涉及利用两端带有三甲氧基硅烷基团的有机硅烷对二氧化硅气凝胶进行杂化改性。这种新方法的特征在于选用氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷制备两端带有三甲氧基硅烷基团的有机硅烷分子，将其与硅酸乙酯反应制备有机杂化二氧化硅气凝胶，利用硅密封胶将有机杂化二氧化硅气凝胶材料涂覆到金属丝表面制备了固相微萃取纤维。本发明制备的有机杂化二氧化硅气凝胶作为涂层的固相微萃取纤维具有较高的萃取性能、优异的机械强度、优良的稳定性，在环境检测、食品检测和药物分析等领域中具有很好的应用潜力。
