本发明提供了一种选择性腐蚀Ce‑MOFs制备高比表面积CeO2的方法。利用Ce‑MOFs为牺牲模板,在一定的温度下进行不完全煅烧,即控制煅烧温度使Ce‑MOFs表面部分转化成CeO2,内部未转化的Ce‑MOFs利用酸腐蚀的方法除去。在Ce‑MOFs表面的部分转化热解中,表面的有机配体分解,生成CO2气体,使得热解后的CeO2具有多孔结构;而利用酸选择性腐蚀未热解的Ce‑MOFs,获得空心结构。因此,本发明涉及一种在不完全煅烧情况下进行选择性腐蚀,获取具有空心/多孔结构、高比表面积CeO2的新方法。