本发明提供了一种NiO/ZnO片组装而成的多空花状结构的合成方法，步骤包括：将可溶性镍盐和锌盐加入到N, N‑二甲基酰胺、水和丙酮的混合溶剂中，搅拌均匀；再加入适量的2‑氨基对苯二甲酸、水杨醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后得到溶液；经溶剂热反应后，将产物离心分离、洗涤干燥得到前驱体；将前驱体进行热反应，得到NiO/ZnO复合材料。本发明采用溶剂热反应和热处理相结合的方式得到了由NiO/ZnO复合微纳米片组装而成的多空花状结构，所采用的原料均为常见试剂，来源丰富，产品工艺简单，参数可调，产物形貌特殊，尺寸分布范围窄，重复性好，在气敏、光催化等领域具有潜在的应用价值。
