本发明提供了一种NiO/In2O3多级结构的合成方法：将可溶性镍盐、可溶性铟盐加入到DMF、水和异丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀；再加入2‑氨基对苯二甲酸、2‑氨基吡啶、PVP搅拌均匀，得到混合溶液；将混合溶液进行溶剂热反应得到前驱体；将前驱体进行热处理，得到NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。上述类球形多级结构，尺寸为0.3‑3.0μm，其结构单元为NiO/In2O3微纳米片，片的尺寸为0.08‑0.80μm。本发明通过溶剂热和热处理过程相结合的方式获得了尺寸可调、形貌特殊的NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。本发明制备工艺简便，所用原料价格低廉；产物形貌可控，尺寸分布范围窄，均一性好具有规模化生产前景。
