本发明涉及一种制备超大孔高比表面积聚合物的方法。该方法首先通过低温冷冻聚合得到超大孔聚合物，然后分别利用自由基反应或傅克烷基化反应对其进行后交联，得到超大孔高比表面积聚合物。以二乙烯基苯为单体，以二甲基亚砜为溶剂，其晶体为致孔剂，选用氧化还原引发体系，聚合得到超大孔聚合物，接着以此聚合物为前驱体，以二氯乙烷为溶剂，通过加入自由基引发剂或三氯化铁对其进行后交联，在85℃油浴中恒温反应18小时，经洗涤，干燥，得到超大孔高比表面积聚合物。本发明的制备方法简单可靠，后处理简单，所得的聚合物既具有超大孔结构，又具有高的比表面积，其孔径范围主要分布在5~100 nm和20~200μm之间，比表面积最高可达1214.19 m2/g。
