一种具有优异电解水析氧性能的碳包覆Fe掺杂NiSe纳米材料及其制备方法。所述方法包括：将滤纸裁剪成1×2厘米的长方形纸条，乙醇中重复清洗三次后去取出后干燥；将干净滤纸浸泡在适量硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)的混合溶液中；将吸附饱和后的滤纸从混合溶液中取出，然后用卫生纸将滤纸表面多余的溶液吸干并干燥；把干燥后的饱和滤纸与硒粉一并放入管式炉中，在氮气保护下高温退火处理，得到Fe‑NiSe。本发明获得的Fe‑NiSe具有制备速度快、产率高，在碱性条件下电解水析氧方面具有重要的应用价值。
