本发明公开了一种具有高指数晶面的超小Pt‑Ni‑Cu合金纳米颗粒的制备方法。本发明以氯铂酸、氯化镍和氯化铜为原料,乙二醇和甘氨酸为还原剂,NaI为结构导向剂,PVP为稳定剂和分散剂,采用特定的NaI加入量,使用一锅湿化学方法合成了一种具有高指数晶面的超小Pt‑Ni‑Cu合金纳米粒子。该合金纳米粒子粒径仅12 nm左右,并且可以在表面观察到{221}、{331}和{332}等高指数晶面。获得的具有高指数晶面的超小Pt‑Ni‑Cu合金纳米粒子台阶原子多,活性位密度高,显示出色的甲醇和甲酸电化学活性。制备方法简便清洁,可重复性强,具有广泛的应用前景。