本发明提供了一种mylikes结构的钴掺杂二氧化钼纳米粉体与其制备方法，及其在电解水中的应用。首先配制碱性钼源预反应溶液，加热反应得到二氧化钼前驱体；然后在有机溶剂中用钴源化合物对前驱体进行钴掺杂，得到钴掺杂二氧化钼中间体；将中间体煅烧，最终得到mylikes结构纳米球体。该结构提供的内部疏松多孔球核有利于电子快速转移并且可以创造更多活性位点，同时外部硬质球壳可确保在碱性介质中的长期稳定性。另外钴原子掺杂后，对二氧化钼的电子结构会产生影响使二氧化钼具有更高导电性和更多活性位点，因此应用到电催化产氧反应(OER)中具有优异的催化性能，其催化水分解产氧的过电位降为0.34 V，塔菲尔斜率低至49 mV/dec。并且所需原料廉价丰富，产率高。
