本发明提供一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法,属于球磨法制备VO2粉体领域。包括以下步骤:(1)利用水热法制备二氧化钒粉体;(2)将步骤(1)所制备的二氧化钒粉体与研磨助剂混合搅拌;(3)将步骤(2)混合所得配料加入研磨装置中,加入研磨球,进行研磨;(4)将步骤(3)所得研磨物清洗、干燥,即得单斜相二氧化钒。本发明所提供的球磨法制备单斜相VO2,通过借助机械力促使VO2杂相发生相转变,并且在连续球磨过程中由于研磨作用,使物料粒径不断减小。本发明的制备方法无需加热,节约能耗;较短时间内便可发生相转变,时间短,生产效率高。