本发明提供了一种具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体的制备方法及其电催化应用。首先,在反应溶液中加入一定比例的钴、铁源制得钴铁预反应液,加热预反应液一定时间后收集得到CoFe2O4纳米粉体;然后,CoFe2O4纳米粉体在还原剂的作用下处理一段时间得到具有空位缺陷的CoFe2O4纳米粉体,其次,对具有空位缺陷的CoFe2O4纳米粉体进行磷化处理,引入磷原子,最终得到具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体。具体来讲,具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体在电催化产氧反应(OER)中表现出优异的催化活性,过电位为0.287 V(相对标准氢电极),塔菲尔斜率低至56 mV/dec,电荷转移电阻降为47Ω。