一种具有优异电解水性能的碳包覆的硒化镍钴(Ni0.67Co0.33Se2)纳米材料及其制备方法。所述方法包括：先将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP‑K30)和对苯二甲酸溶解在N, N‑二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇的混合溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，高温反应合成Co‑Ni‑MOFs材料后洗涤干燥研磨，与硒粉混合后放入管式炉中，在氮气气氛下进行高温退火处理，得到碳包覆的硒化镍钴(Ni0.67Co0.33Se2)纳米材料。本发明获得的碳包覆的Ni0.67Co0.33Se2纳米材料具有制备速度快、产率高、稳定性好等优异特性，在碱性条件下电解水催化方面具有重要的应用价值。
