本发明涉及一种室温一锅制备高活性金/氧化锌复合纳米簇的方法,其制备步骤包括:在室温搅拌条件下,将氯化锌、氢氧化钠水溶液依次添加到水与乙二醇混合溶液中,反应10‑60分钟后逐滴缓慢添加氯金酸钠水溶液,继续反应10‑30分钟,最后用高速离心清洗获得金/氧化锌复合纳米簇。该方法具有操作简便、快速高效、成本低廉、能耗低、原料价廉易得、易于规模化生产等优点。本发明获得的金/氧化锌复合纳米簇不仅具有产率高、颗粒均匀、比表面积大、金用量少、易于分散、稳定性好等特点,而且具有优异的光催化降解特性且可多次循环利用,在光催化污染物降解、光催化制氢、环境治理等方面具有重要的应用价值与广阔的应用前景。