本发明涉及一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法，该方法采用层状双氢氧化物为初始材料，通过阴离子交换法获得含金属离子配位体的层状双氢氧化物；之后以乙二醇为还原剂和溶剂，以三乙醇胺为添加剂的条件下，油浴锅中加热条件下，成功得到了金属单质插入层状双氢氧化物层间的多孔材料。制备的金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料具有多孔性、优良的导电性及电催化性能。本方法制备材料的产率高、可重复性高，所采用的原料便宜丰富。金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料在燃料电池中阴极材料及电催化方面的应用。
