本发明公开了一种应用于电催化析氧的新型纳米复合材料的制备方法，具体步骤是：步骤一、聚苯胺纳米纤维的制备：分别将3.2mmol苯胺和0.8mmol过硫酸铵溶于1MHCl溶液中，然后在苯胺溶液高速磁力搅拌的情况下将过硫酸铵溶液混合进苯胺溶液，持续搅拌，直至溶液变成深绿色(1h左右)，之后用DMF : 乙醇：去离子水＝10 : 2 : 1(v：v：v)的混合溶液对所得深绿色溶液进行多次离心洗涤(10000r/min1次9500r/min2次)，即可制得；本发明中的材料为双金属氧化物和导电聚合物，具有低内阻、低成本、高工作电压和良好的导电性的特性，使得不同类型电极材料之间优势互相结合，缺陷互相减弱，解决了现有技术中的铁钴双金属氧化物导电性能差的缺陷。
