本发明属于无机材料的制备及应用领域,具体涉及一种蝴蝶结状四氧化三钴的制备方法及其应用。该方法的具体步骤为:(1)将钴盐和对苯二甲酸溶解于有机溶剂和去离子水的混合溶液中,搅拌,形成混合均匀溶液;(2)将步骤(1)得到的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封,在150‑200℃反应2‑24h,自然冷却至室温,经离心分离出固体,洗涤,得到四氧化三钴前驱物;(3)将步骤(2)得到的前驱物在空气氛围中煅烧,冷却至室温即得蝴蝶结状四氧化三钴。本发明制备方法简单、易于操作、重复性好,该方法制备得到的蝴蝶结状四氧化三钴颗粒均匀、比表面积大、纯度高,制备的四氧化三钴在锂离子电池电极材料领域有很好的应用前景。