本发明公开了一种基于镍基三维金属有机框架物催化剂的制备方法以及基于该催化剂电解水析氧的应用，属于纳米材料、纳米催化、金属有机框架物材料技术领域。其主要步骤是将泡沫镍电沉积聚苯胺，制得Ni@PANI复合材料；将配体H3TATAB与硝酸钴制得的凝胶涂覆在Ni@PANI复合材料上，于空气氛中加热，制得Ni@Co2O3/CN复合催化剂，即基于镍基三维金属有机框架物催化剂。该催化剂制备所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。该催化剂用于高效催化电解水析氧，具有良好的析氧电催化活性与电化学稳定性。
