本发明涉及一种具有纳米多层膜结构的二硫化钼电催化剂及其制备方法，所述方法包括1)将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶解于水中制成溶液a；2)将多金属氧酸盐溶解于水中制成溶液b；3)将单层二硫化钼溶于N~甲基吡咯烷酮中制成稳定的溶液c；4)按照a、b、a、c的顺序依次将导电衬底浸泡在相应溶液中，每从一种溶液中取出导电衬底后都用去离子水洗干净，然后用氮气吹干，得到具有多层膜的导电衬底；5)将步骤4)中制备好的具有多层膜的导电衬底在氮气保护下退火处理，即得具有纳米多层膜结构的二硫化钼电催化剂。本发明采用拉膜法制备出的催化剂具有新型的纳米多层膜结构，很好地克服了二硫化钼层与层之间的导电率低限制其电催化效率的问题。
