本发明涉及一种在室温下宏量制备氯氧化铋超薄纳米片的方法，其特征是产物采用电解质聚沉直接收集，制备步骤包括：搅拌条件下，将去离子水与乙二醇溶液混合后，依次添加硝酸铋、聚苯乙烯磺酸钠、氯化钠水溶液，随后在室温下静止反应1‑10小时后，移去上层溶液，收集底部絮状白色沉淀产物，在烘箱中干燥获得氯氧化铋超薄纳米片粉体。该方法具有快速简便、能耗低、成本低、产品易收集等优点，适合工业规模化生产制备。本发明获得的氯氧化铋纳米片厚度为2‑5纳米，尺度为30‑50纳米，比表面积为35‑50平方米/克，具有良好的光催化性能且可多次循环利用，在环境治理、光催化制氢、太阳能电池、抗菌消毒、锂离子电池等方面具有重要的应用价值。
