本发明涉及一种具有高比表面积的超高交联微孔聚合物的制备方法。该方法采用自加成聚合一步制得超高交联微孔聚合物。以二乙烯苯(DVB)为单体，路易斯酸为催化剂，将单体、催化剂依次加入到含有溶剂的不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中中，混匀，密封；于水浴中升温聚合，反应温度控制在25℃～85℃，反应时间4～48小时，所得产物经溶剂洗涤、浸泡、过滤、洗涤、干燥，得到超高交联微孔聚合物。本发明的制备过程简单，耗时短，无小分子副产物产生，原子利用率高，催化剂用量少。所得的超高交联微孔聚合物孔径分布在10 nm以下和20~150 nm之间，比表面积最高达890.7 m2/g，可用于气体分子与有机污染物的吸附与分离。
