本发明公开了一种金属‑金属氧化物复合纳米粒子的制备方法，步骤是：金属羰基化合物在两亲性嵌段共聚物的1, 4‑二乙基苯溶液中进行裂解反应，形成嵌段共聚物包覆的较活泼金属单质；反应液冷却后，加入较不活泼的金属前驱体，与部分较活泼金属发生置换反应，得到较不活泼的金属纳米粒子，剩余的较活泼金属与空气接触后形成金属氧化物，最终得到嵌段共聚物包覆的金属‑金属氧化物复合纳米粒子。本发明以金属羰基化合物作为较活泼金属的前驱体，在两亲性嵌段共聚物的1, 4‑二乙基苯溶液中裂解，裂解温度明显降低，在常压下即可进行，所得产品为量子尺寸，在化学传感器、生物检测和智能器件等领域具有应用价值。
