本发明公开了一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法,是由以下步骤组成的:1)将多元羧酸溶于去离子水中,超声震荡,氮气保护条件下,加入二元胺反应,反应完全后用石油醚洗涤,分离出水层,减压旋转蒸发除去未反应的二元胺,得到黄色固体;2)将黄色固体置于管式炉中,在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末;3)将黑色粉末溶于无水乙醇中,透析袋透析,将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。本发明的制备方法操作简单,原料易得,成本低,制备过程中不释放环境污染物,属于环境友好型制备工艺;本发明制备的荧光碳点的平均粒径为11nm,水溶性好,荧光稳定,荧光量子产率达到22.46%,可用于Fe3+的检测。