本发明涉及一种多角形貌PtCoFe纳米催化剂及其甲醇电催化性能研究。以制备得到的多角形貌PtCoFe为催化剂,催化剂制备以氯铂酸,氯化钴和三氯化铁为原料,以PVP为还原剂和保护剂,加入特定含量的CTAB和NaBr,在氢气还原气氛下制备得到选择性较高的多角形貌PtCoFe纳米催化剂,制备方法绿色清洁。获得的多角形貌PtCoFe合金催化剂粒子台阶原子多,活性位密度高,甲醇电氧化测试是在0.5M H2SO4+2M CH3OH电解质中进行循环伏安测试,在甲醇电氧化催化实验中显示出优异的电催化活性,具有广泛的应用前景。