本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明的制备方法，是待蒸发釜内CH3SiCl3回流稳定时向CH3SiCl3液面以下通氯气；对从蒸发釜出来的混合气体加热，然后使其进入反应区；对反应区进行白光或紫外光光照；从反应区出来的物料经冷凝，高沸点液态物料回流至加热区；当蒸发釜内物料温度达100‑108℃时停止反应；反应结束后，关闭填料塔上方的阀门，直接对蒸发釜内的物料进行常压精馏，收集117‑118.5℃馏分，即为一氯甲基三氯硅烷。本发明的制备方法，氯气通入至蒸发釜内CH3SiCl3的液面以下，能确保氯气与甲基三氯硅烷充分混合，形成混合均匀的混合气体；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高一氯甲基三氯硅烷的转化率。
