本发明涉及一种对一氧化碳具有低温高效催化氧化活性的不同尺度高比表面CeO2/CuO复合介孔球及其制备方法。CeO2/CuO复合介孔球制备步骤包括:(1)以硝酸铈为铈源,在乙二醇溶液中通过调控水的含量首先获得不同尺度的二氧化铈介孔球;(2)以硝酸铜为铜源、碳酸钠做pH值调控剂、不同尺度二氧化铈介孔球为载体,通过沉淀‑沉积‑煅烧法获得CeO2/CuO复合介孔球。该方法具有工艺简单、易于操作、成本低等优点,非常适合工业规模化生产制备。本发明获得的CeO2/CuO复合介孔球尺度可在30‑150纳米范围内有效调控,比表面积为100‑200平方米/克,对一氧化碳催化氧化具有完全转化温度低、高效、寿命长等特点,未来在一氧化碳催化氧化、汽车尾气、工业废气净化等方面具有重要应用价值。