本发明公开了一种复合碳和过渡元素氧化物纳米催化剂制备方法以及基于该催化剂电解水析氧的应用,属于纳米催化、纳米材料、金属有机框架物材料技术领域。其主要步骤将天冬氨酸碱溶液与硝酸铜‑硝酸锰‑硝酸钴溶液室温共混,抽滤和干燥,制得Cu‑MOF纳米纤维负载Co(II)和Mn(II)离子纳米纤维,即CuMnCo‑MOF纳米纤维;将CuMnCo‑MOF纳米纤维空气氛加热制得。该催化剂制备所用原料成本低,制备工艺简单,反应能耗低,具有工业应用前景。该催化剂用于高效催化电解水析氧,具有良好的析氧电催化活性与电化学稳定性。