本发明提供了一种Au修饰六方片状氧化钼的制备方法,属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以氯金酸,硼氢化钠,L‑赖氨酸和已制备的六方片状氧化钼为原料,在常温下反应合成一种Au修饰六方片状氧化钼材料。该制备方法具体包括:将前驱体二硫化钼放入马弗炉中在一定温度的氧气气氛下煅烧一定时间得到六方片状氧化钼,然后将氧化钼分散到一定体积的去离子水中,加入一定摩尔比的氯金酸和L‑赖氨酸,充分混合,再加入一定量的硼氢化钠溶液,充分搅拌混合。常温下反应一定时间后离心分离,洗涤,干燥,将烘干样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间即可得到Au修饰六方片状的氧化钼。本方法成本低,生产工艺简单,产率高,无环境污染,易于工业化大规模生产。所得Au修饰六方片状氧化钼微球形貌规整,可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。